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En este estudio se determinó la concentración del organofosforado clorpirifos en muestras de leche materna de madres residentes en tres poblaciones rurales del Estado Mérida, Venezuela, por cromatografía de gases con detector de captura electrónica. El clorpirifos es un insecticida sólido blanco de apariencia cristalina y de aroma fuerte. Se usa ampliamente en viviendas y en agricultura. En labores agropecuarias el clorpirifos, se utiliza para controlar garrapatas en ganado y en forma de rocío para el control de plagas de cosechas. Experimentalmente, se utilizó una metodología analítica la cual permite determinar clorpirifos en leche materna por extracción en fase sólida. Para la retención del plaguicida se usaron cartuchos de C-18 y su elución se logró con n-hexano y diclorometano. Posteriormente la limpieza del extracto se realizó en columnas de sílica acidificada con ácido sulfúrico. Los porcentajes de recuperación del método de extracción aplicado oscilan entre el 70 y 72 %. Se analizaron un total de 60 muestras de leche materna, pertenecientes a 15 madres que tenían entre 3 y 8 semanas posteriores al parto, a las cuales se les realizó un seguimiento continuo de cuatro semanas. Los porcentajes de lípidos de las muestras de leche analizadas se encuentran entre 0,4 % y 7 %. El clorpirifos está presente en el 88 % de las muestras de leche materna analizadas y el intervalo de concentración oscila entre 0,03-1,74mg/Kg de lípidos. Todas las muestras donde se cuantificó el clorpirifos superaban al Límite Máximo de Residuo para este plaguicida.